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鑄鐵中磷的測定
鑄鐵中磷的測定
——氟化鈉-氯化亞錫光度法
1、方法提要：試樣溶解于硫硝混酸后，加高錳酸鉀將磷氧化成正磷酸，再使之轉(zhuǎn)化成磷鉬雜多酸，用氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)，然后進(jìn)行光度測定。
2、需要試劑：
（1）溶解酸，1升含有濃硝酸100毫升、濃硫酸40毫升。
（2）2.5%高錳酸鉀溶液。
（3）鉬酸銨-酒石酸鉀溶液：取鉬酸銨溶液（10%）與酒石酸鉀鈉溶液（10%）等體積混合。
（4）氟化鈉-氯化亞錫溶液：每100毫升氟化鈉溶液（2.4%）中加入氯化亞錫0.2克。
3、分析步驟：稱取20毫克試樣，置于干燥的250毫升錐形瓶中。中溶液酸10毫升溶解。待試樣溶解后加高錳酸鉀溶液5-7滴（約0.5毫升），煮沸15秒，取下，立即加入鉬酸銨酒石酸鉀鈉溶液10毫升，搖動5-7秒鐘后，加入氟化鈉-氯化亞錫溶液40毫升，30秒鐘后以水作參比，在金屬分析儀中選用波長680納米、3厘米比色皿，測量吸光度。
4、檢量線可用同類標(biāo)樣按同法操作繪制。
討論：
本法經(jīng)驗證，含砷量在0.3%以下不干擾磷的測定
灰鑄鐵試樣需過60網(wǎng)目篩，可鍛鑄鐵要通過100網(wǎng)目篩，均應(yīng)經(jīng)磁化。細(xì)粉狀試樣經(jīng)磁化后，試樣之間互相吸引聚集在一起，加溶解酸后不易漂浮在酸液表面或沾附在杯壁上，使試樣易于快速溶解完全。
酒石酸鉀鈉溶液不宜放在日光能夠照射的地方，否則時間開長，易出現(xiàn)白色絲狀沉淀，使藥品失效。
所用玻璃儀器應(yīng)專用，不得使用盛裝過磷酸進(jìn)的器具測磷。
